月旭科技(上海)股份有限公司
2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定(白術(shù))-藥典2341-QuEChERS-LCMSMS
檢測(cè)樣品:白術(shù)
檢測(cè)項(xiàng)目:2341農(nóng)藥殘留量
方案概述:適用于藥材及飲片(植物類(lèi))檢測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用白術(shù))參考標(biāo)準(zhǔn):《2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 第五法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
取供試品粉末(過(guò)三號(hào)篩)3g,精密稱定,置50mL聚苯乙烯具塞離心管中,加入1%冰醋酸溶液15mL,渦旋使藥粉充分浸潤(rùn),放置30分鐘,精密加入乙腈15mL,渦旋使混勻,置振蕩器上劇烈振蕩(500次/分)5分鐘,加入無(wú)水硫酸鎂與無(wú)水乙酸鈉的混合粉末(4:1)7.5g,立即搖散,再置振蕩器上劇烈振蕩(500次/分)3分鐘,于冰浴中冷卻10分鐘,離心(每分鐘4000轉(zhuǎn))5分鐘,取上清液9mL,置預(yù)先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管(無(wú)水硫酸鎂900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷鍵合硅膠300mg,硅膠300mg,石墨化碳黑90mg)中,渦旋使充分混勻,置振蕩器上劇烈振蕩(500次/分)5分鐘使凈化*,離心(每分鐘4000轉(zhuǎn))5分鐘,精密吸取上清液5mL,置氮吹儀上于40℃水浴濃縮至約0.4mL,加乙腈稀釋至1.0mL,渦旋混勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法:分別準(zhǔn)確吸取上述的基質(zhì)混合對(duì)照溶液和供試品溶液各1mL,準(zhǔn)確加入水0.3mL,混勻,過(guò)濾,取續(xù)濾液,待檢測(cè),按外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算,即得。
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